Estudio de simulación de la remediación de la contaminación por oxitetraciclina en pozos de circulación de agua subterránea mejorados por nano

Dec 18, 2023

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 9136 (2023) Citar este artículo

Detalles de métricas

El uso generalizado de antibióticos en los últimos años ha llevado a una mayor contaminación por antibióticos de las aguas subterráneas poco profundas. Como el antibiótico de tetraciclina más utilizado, la oxitetraciclina ha recibido mucha atención de los investigadores debido a su estructura molecular estable y su dificultad para degradarse. Con el objetivo de remediar la contaminación por oxitetraciclina en aguas subterráneas poco profundas, se utilizan peróxido de nano-calcio (nCaO2) y ozono (O3) para mejorar la degradación de oxitetraciclina en pozos de circulación de agua subterránea (GCW). Un dispositivo de prueba de caja de arena tridimensional para pozos de circulación está diseñado para explorar la eficiencia de reparación de pozos de circulación fortalecidos por diferentes oxidantes. Los resultados muestran que después de que los pozos de circulación que mejoran el nCaO2 y el O3 funcionan durante 10 h, la tasa de eliminación promedio de OTC alcanza el 83 %, y la tasa de eliminación más alta es del 88,13 %, que es un 79,23 % y un 13,96 %, respectivamente, más alta que la de nCaO2 y O3. pozos de circulación mejorados solos, y no hay fenómeno de rebote después de que se detiene la aireación. El tratamiento in situ de GCW mejorado por nCaO2 y O3 tiene aplicaciones potenciales para la eliminación de OTC en entornos de aguas subterráneas.

La oxitetraciclina es el antibiótico de tetraciclina más común1. Se usa ampliamente en la cría de animales, pero solo se absorbe una pequeña cantidad de oxitetraciclina y generalmente pasa al medio ambiente en forma de heces. La oxitetraciclina tiene una estructura molecular estable, que es difícil de degradar por los microorganismos, existe por mucho tiempo y causa contaminación ambiental2,3,4,5. López-Serna et al.6 detectaron la concentración de antibiótico en el agua subterránea de Barcelona, ​​España, y encontraron que el agua subterránea local estaba contaminada en diversos grados, con la concentración más alta de tetraciclina alcanzando 188 ng/L. Jiang7 detectó 16 antibióticos en muestras de agua subterránea en el norte de China y encontró que el contenido de oxitetraciclina en el agua subterránea en esta área era de 8325,8 ng/L. Por lo tanto, en la actualidad, el control de la contaminación por oxitetraciclinas es la tarea principal para eliminar la contaminación por antibióticos8.

Para abordar la contaminación por oxitetraciclina en las aguas subterráneas, existen dos enfoques comunes: remediación in situ y remediación ex situ. Debido a que los antibióticos fluyen con el agua cuando ingresan al agua subterránea, la remediación ex situ es costosa y el contaminante no se puede tratar durante mucho tiempo, por lo que se elige uno de los métodos de remediación in situ para tratar la contaminación. La tecnología de pozos de circulación de agua subterránea (GCW, por sus siglas en inglés) se basa en tecnología de perturbación del aire in situ y tecnología de extracción en fase gaseosa9,10. Sin embargo, la tecnología GCW por sí sola solo puede transferir contaminantes al suelo para su tratamiento y no puede fundamentalmente degradar los contaminantes directamente. Por lo tanto, a menudo se utilizan otros medios para fortalecer la GCW, como el refuerzo biológico11,12, el refuerzo eléctrico13 y el refuerzo con surfactante14,15. El ozono y el peróxido de calcio se pueden utilizar para eliminar los contaminantes orgánicos de las aguas subterráneas. El ozono tiene las ventajas de una velocidad de reacción rápida y un efecto notable, y se usa ampliamente en el tratamiento de aguas subterráneas16,17,18, pero es fácil hacer que los contaminantes reboten. Como oxidante, el peróxido de calcio también producirá O2 cuando descomponga la materia orgánica, lo que puede proporcionar una fuente de oxígeno para los microorganismos y eliminar los contaminantes más rápido19,20, por lo que se usa ampliamente en la remediación de aguas subterráneas. Al mismo tiempo, la investigación muestra que Ca(OH)2, otro producto de hidrólisis de CaO2, puede adsorber contaminantes, y no es fácil hacer que los contaminantes reboten21,22.

Como oxidante altamente activo, el peróxido de nano-calcio puede oxidar y descomponer rápidamente sustancias nocivas como la oxitetraciclina. El ozono es una sustancia oxidante fuerte que puede acelerar la descomposición y la eliminación de la oxitetraciclina, reparando así rápida y eficazmente las aguas subterráneas contaminadas. El NCaO2 y el ozono son materiales de protección ambiental no tóxicos e inofensivos, que no causarán contaminación secundaria al medio ambiente y están más en línea con el concepto de desarrollo de protección ambiental verde. A través de experimentos de simulación tridimensional en interiores, el autor exploró la in La remediación in situ de aguas subterráneas contaminadas con oxitetraciclina mediante pozos de circulación mejorados con nCaO2 y O3, optimizó los parámetros operativos de los pozos de circulación y presentó nuevas ideas para la remediación a largo plazo de sitios contaminados con antibióticos.

Oxitetraciclina, hidróxido de sodio, amoníaco, bromuro de cetiltrimetilamonio (CTMAB), peróxido de hidrógeno, cloruro de calcio, etanol anhidro.

Espectrofotómetro UV-Vis 752N: Shanghai Precision Scientific Instruments Co., Ltd.; Bomba peristáltica IZ15: Baoding Lange Constant Flow Pump Co., Ltd.; Generador de ozono SK-CFG-10P: Jinan Sankang Environmental Protection Technology Co., Ltd.; Balanza analítica electrónica FA1004N: Shanghai Precision Scientific Instrument Co., Ltd.; Acidímetro de precisión pHS-3B: Shanghai Jiangyi Instrument Co., Ltd.; Horno de secado por aire electrotérmico a temperatura constante DGG-9053A: Shanghai Precision Scientific Instrument Co., Ltd.; Caja de arena de simulación tridimensional.

El tamaño de la caja de simulación tridimensional es de 80 cm × 30 cm × 35 cm, como se muestra en la Fig. 1, con un total de 15 puertos de muestreo para facilitar el muestreo experimental. La posición central del pozo de circulación está conectada con el generador de ozono, y se abre un pequeño orificio en el costado para que la solución de peróxido de calcio fluya hacia el pozo de circulación, a fin de garantizar el contacto entre el ozono y el peróxido de calcio para ayudar a la rápida difusión de la solución.

Dispositivo experimental de caja de simulación, (1-generador de oxígeno; 2- caudalímetro; 3- generador de ozono; 4- bomba peristáltica; 5- solución de nCaO2; 6- carbón activado; 7- tanque de agua; 8- puerto de inyección de agua; 9- pozo de circulación ; 10- arena de cuarzo; 11- puerto de aireación; 12- puerto de muestreo; 13- tanque de agua destilada).

La arena de cuarzo se lavó con una gran cantidad de agua después de pasar por un tamiz de 2 mm y luego se colocó en una caja de secado rápido a más de 100 °C durante 5 h para su desinfección y esterilización. Después de enfriar, el dispositivo experimental se llenó hasta 5 cm por encima de la caja de arena. El agua del grifo local se usa para simular el agua subterránea y la bomba peristáltica se usa para inyectar agua lentamente en el tanque pequeño izquierdo a una velocidad de flujo de 8 cm/d para simular el flujo de agua subterránea. El dispositivo experimental usa arena de cuarzo para simular el acuífero, y los parámetros específicos de la arena de cuarzo se muestran en la Tabla 1.

El peróxido de calcio combinado con la tecnología del ozono se usa ampliamente para eliminar los contaminantes orgánicos en las aguas subterráneas y pretratar las aguas residuales orgánicas de alta concentración. El peróxido de calcio puede catalizar el ozono para producir más OH·, mejorar la capacidad de oxidación del sistema (Fórmulas 1 a 6) y producir O2, que puede proporcionar una fuente de oxígeno para los microorganismos y eliminar los contaminantes más rápidamente19. Además, los investigadores han demostrado que el Ca(OH)2, otro producto de hidrólisis del CaO2, puede adsorber contaminantes y lograr el propósito de degradarlos23,24.

De acuerdo con el método de la literatura 25, se agregaron 4 g de CaCl2 a 40 ml de agua destilada y se agitaron uniformemente, y se mezclaron 0,6 g de CTMAB con 160 ml de agua destilada como dispersante. Las dos soluciones se mezclaron y se transfirieron a un agitador magnético. Después de mezclar uniformemente, el pH se ajustó a alrededor de 10. El goteo continuo de 15 ml de solución de peróxido de hidrógeno al 28 % mantuvo la velocidad estable y ajustó el pH a alrededor de 11. En este momento, el blanco se produce lentamente en la solución. durante 3 h. La capa superior de la solución del vaso de precipitados se filtró, la capa inferior del precipitado se centrifugó a 3000 rpm, el precipitado inferior se lavó con etanol anhidro y la solución mixta resultante se colocó en un filtro de succión para filtración por succión. La torta del filtro se secó en una caja de secado al vacío a 60 ℃. NCaO2 se puede obtener después de la molienda completa del polvo obtenido.

El microscopio electrónico de barrido (SEM) escanea la superficie de la muestra mediante un haz de electrones de alta energía y la convierte en la forma de la superficie de la muestra mediante imágenes de señales de electrones secundarios. La difracción de rayos X es para determinar la estructura cristalina y la fase del material.

Se realizó un experimento de vaso de precipitados para investigar el efecto de diferentes factores en la degradación de la oxitetraciclina por el sistema nCaO2/O3, como la concentración de oxidación, la concentración de oxitetraciclina inicial y el pH de la solución.

Después de 35 días de fuga de contaminantes simulada, el experimento de fuga de oxitetraciclina se detuvo y se mantuvo durante 20 h. La remediación de GCW del experimento OTC se realizó con diferentes oxidantes en condiciones de reacción óptimas. En el experimento se utilizó aireación intermitente, con un total de 5 aireaciones, aireación con ozono durante 2 h, seguida del cierre del generador de ozono y reposo durante 1 h. Cuando el nivel del agua en la caja de arena es estable, se toman muestras de cada puerto de muestreo y se detecta la concentración de OTC en el agua subterránea. Se dibujaron mapas de contorno de concentración y se analizó la eficiencia de la remediación.

La imagen SEM de nCaO2 se muestra en la Fig. 2. El tamaño de partícula y la morfología de las nanopartículas se pueden observar claramente mediante imágenes de microscopio electrónico.

La imagen SEM del nCaO2.

El cloruro de calcio y el peróxido de hidrógeno se usan como materiales principales, y CTMAB se usa como dispersante. Los resultados de caracterización muestran que cuando el diámetro promedio de las nanopartículas preparadas está entre 80 y 150 nm, el nCaO2 concuerda con el tamaño de partícula de los materiales de tamaño nanométrico, y las partículas se dispersan uniformemente y no hay aglomeración.

Se puede preparar cualitativamente si el material es CaO2 mediante difracción de rayos X (XRD), y se puede analizar el efecto del dispersante agregado en la estructura principal y la composición de las partículas. Se puede confirmar por la Fig. 3 que hay picos característicos en 2θ de 30,4°, 35,73°, 47,48°, 51,56°, 53,24°, 60,89° y 61,78°. En comparación con la tarjeta estándar de CaO2, se encuentra que las posiciones de los picos de difracción son las mismas, lo que indica que los componentes principales son los mismos. La línea estándar no es una línea recta suave, lo que indica que hay una pequeña cantidad de impurezas en el material preparado, pero no afectará las propiedades de nCaO2.

Imagen XRD de nCaO2.

Al variar una variable a la vez en experimentos con vasos de precipitados, se concluyó que una concentración inicial de 20 mg/L de oxitetraciclina, 0,25 g/L de solución de peróxido de calcio y 8 mg/L de O3 a temperatura ambiente de laboratorio, con el pH de la solución en el lado alcalino, fue el más eficaz para degradar la oxitetraciclina.

La concentración de OTC en la caja de arena a diferentes tiempos de aireación se muestra en la Fig. 4. El eje horizontal es la longitud de la caja de arena y el eje vertical es la altura desde el fondo de la caja de arena. El pozo de circulación está instalado en la línea central de la caja de arena.

Distribución de concentración de OTC en caja de arena con diferente tiempo de aireación (mg/L).

Después de 14 h de aireación, la concentración promedio de oxitetraciclina en la caja de arena disminuyó de los 17,35 mg/L iniciales a 15,72 mg/L, y la tasa de degradación fue solo del 8,9 %. La posible razón es que el nCaO2 es difícil de disolver en agua, y los medios granulares en el acuífero afectarán la difusión de nCaO2, incluso los poros del medio absorberán una pequeña cantidad de nanopartículas de peróxido de calcio, y la propia oxitetraciclina tiene una estructura estable. Sin embargo, bajo la influencia de la aireación, el peróxido de nano-calcio en el acuífero fluye hacia toda la caja con la circulación del agua, y la oxitetraciclina se distribuye más uniformemente en la caja de arena bajo el impulso de la circulación.

Con el aumento del tiempo de aireación, la concentración de OTC en toda la caja de arena disminuye significativamente. Desde un punto de vista horizontal, cuanto más cerca del pozo de circulación, mayor es la eficiencia de degradación de OTC y viceversa. Desde el punto de vista vertical, OTC en la parte superior de GCW se degrada primero, luego en la parte media, y la eficiencia más baja se encuentra en la parte inferior del pozo de circulación. Se puede ver claramente que el área de reparación del pozo de circulación es un área cónica aproximada con la línea central de GCW como eje, y la concentración de oxitetraciclina en toda la caja se distribuye simétricamente.

La figura 5 muestra la distribución de oxitetraciclina en el arenero a diferentes tiempos de aireación. Se puede ver en la figura que la concentración promedio de oxitetraciclina disminuyó a 12,62 mg/L en las primeras 2 h de la reacción, que disminuyó en un 36,8 % en comparación con antes de la aireación, y la tasa de eliminación fue de 0,061 mg/min. Con el experimento de aireación, la tasa de eliminación de oxitetraciclina disminuyó lentamente dentro de las 2 a 10 h de aireación acumulada, y después de 10 h de aireación acumulada, la concentración promedio de oxitetraciclina alcanzará los 5,16 mg/l, que es un 74,17 % más bajo que antes de la aireación. . Después de la aireación, la concentración residual de oxitetraciclina es de 5,16 mg/L.

Distribución de concentración de OTC en caja de arena con diferente tiempo de aireación (mg/L).

Como puede verse en la Fig. 6, con el experimento de aireación continua, la concentración de oxitetraciclina cerca del pozo de circulación es la que disminuye más rápido y presenta una distribución simétrica centrada en la tubería de aireación del pozo de circulación. La concentración de OTC en la caja de arena disminuye gradualmente, pero la eficiencia de degradación es más alta en el área cercana al pozo de circulación, y la eficiencia de remoción es más lenta en el área alejada del pozo de circulación, es decir, en ambos lados. de la caja de arena. En las primeras 2 h de la reacción, la concentración promedio de oxitetraciclina disminuyó a 10,93 mg/L, que fue un 45,35 % más baja que antes de la aireación, y la tasa de eliminación fue de 0,076 mg/min. Con el experimento de aireación, la tasa de eliminación de oxitetraciclina disminuyó lentamente. Después de 10 h de aireación, la concentración promedio de oxitetraciclina alcanzó 3,4 mg/L, que fue un 83 % más baja que antes de la aireación. Después de la aireación, la remediación entró en la etapa de cola y la concentración de cola de oxitetraciclina fue de 3,4 mg/L. La oxitetraciclina es una sustancia orgánica refractaria, y la presencia de medios con diferentes tamaños de partículas en el acuífero dificultará el contacto entre el O3 y los contaminantes, afectando así la eficiencia de oxidación. A través del análisis de los resultados experimentales, cuando la tecnología de pozos de circulación se utiliza para remediar sustancias orgánicas refractarias, logrará un mejor efecto de remediación cuando se combina con otras tecnologías de oxidación. El agua subterránea en el área de Daqing es débilmente alcalina y el efecto experimental fue el más ideal. . El contenido de nCaO2 agregado en este experimento fue menor y el valor de pH de la solución antes y después del experimento fue pequeño, lo que tuvo poco efecto en la solución.

Distribución de concentración de OTC en caja de arena con diferente tiempo de aireación (mg/L).

Después de 10 h de operación acumulada de GCW, las tasas promedio de remoción de OTC en el acuífero de caja de arena son 74.2% y 83.3% bajo la acción de O3 solo y nCaO2 en cooperación con O3. Las tasas de remoción más altas en el acuífero son 80,46% (C3) y 88,13% (C3), y las tasas de remoción más bajas son 69,31% (B5) y 76,81% (A5). La tasa de remoción más alta fue solo 0.5% y 0.3% más alta que la de la aireación por 10 h. Después de eso, la concentración de la cola fue de 5,16 mg/L y de 3,4 mg/L en la etapa estable del experimento, lo que indicó que el nCaO2 combinado con O3 mejoró la degradación de OTC en comparación con el O3 solo.

A las 0 h, 3 h, 6 h, 9 h, 12 h y 15 h después del experimento de tecnología de reparación de pozos con circulación asistida por O3, la concentración promedio de oxitetraciclina en el arenero simulado fue de 5.16 mg/L, 5.46 mg/L, 6.13 mg/L, 6,75 mg, 7,33 mg/L y 7,45 mg/L. Debido a que en el experimento de aireación, la ozonización oxida parte de la oxitetraciclina disuelta en la fase acuosa, debido a que la superficie de la arena es rugosa y el área superficial específica es muy grande, se adsorbe parte de la oxitetraciclina en la solución. La oxitetraciclina adsorbida en el espacio intersticial de la arena se desorbió y se transfirió gradualmente al líquido, dando como resultado un evidente rebote en la concentración de oxitetraciclina en la solución.

La concentración promedio de oxitetraciclina en el arenero fue de 3,4 mg/L, 3,25 mg/L, 3,12 mg/L, 3,05 mg/L, 3 mg/L y 2,96 mg/L después del experimento de reparación de nCaO2 combinado con pozo de circulación mejorado con O3 . Se puede ver que la concentración de oxitetraciclina en la caja de arena disminuyó lentamente después del final del experimento. La razón es que después del final del experimento, las partículas de nCaO2 que quedaron en la caja de arena no participaron en la reacción y liberaron lentamente H2O2 en el agua. Las moléculas catalíticas de O3 producen más radicales hidroxilo oxidantes, oxidan la oxitetraciclina en el agua y se propagan a toda la caja de simulación con el flujo de agua subterránea. Los resultados experimentales muestran que el nCaO2 combinado con la tecnología de remediación in situ de O3 puede eliminar el rebote de contaminantes en la remediación in situ, expandir el área de reparación y prolongar el tiempo de reparación. Y el valor de pH de la solución cambió poco antes y después del experimento, lo que tuvo poco efecto sobre el valor de pH de la solución.

A través de experimentos, se analizaron los efectos de nCaO2, O3, nCaO2 y O3 en la degradación de oxitetraciclina y se diseñó un conjunto de dispositivos experimentales tridimensionales para simular el acuífero de agua subterránea. Se exploraron los efectos de diferentes oxidantes (nCaO2, O3, nCaO2 y O3) sobre la degradación de oxitetraciclina en pozos de circulación de agua subterránea y se obtuvieron las siguientes conclusiones.

El efecto de usar solo pozos de circulación mejorada con nCaO2 para eliminar OTC de las aguas subterráneas no es obvio. Cuando se usa solo el pozo de circulación mejorada de O3 para eliminar el OTC, el OTC cerca del pozo de circulación se eliminará primero y el rango de reparación en forma de cono alrededor de la línea central de GCW se formará gradualmente. La circulación de agua puede involucrar básicamente a todo el tanque, y el mejor momento para que GCW repare el OTC es de 10 h, lo que puede degradar el 74,2 % de los contaminantes en el acuífero. En comparación con O3 solo, la eficiencia de GCW mejorada con nCaO2-O3 en la reparación de OTC obviamente mejora.

Después de que se llevó a cabo el experimento de aireación del pozo de circulación durante 10 h, el experimento de remediación entró en la etapa de relaves. Una vez finalizada la aireación, la concentración de oxitetraciclina en la caja de arena de remediación del pozo de circulación asistida por O3 obviamente se recuperó, pero el pozo de circulación mejorada con nCaO2 y O3 pudo evitar el rebote de la concentración de contaminantes, y la concentración de oxitetraciclina disminuyó lentamente. El experimento muestra que el pozo de circulación mejorada con nCaO2-O3 tiene un mejor efecto sobre la degradación de la oxitetraciclina que el pozo de circulación asistida por O3 solo.

NCaO2/O3 tiene ventajas obvias en la remediación de sitios contaminados. Por un lado, la tecnología puede seleccionar la tasa de aireación de O3 y la dosis de nCaO2 óptimas para diferentes sitios contaminados, y los escenarios de aplicación son muy extensos; Por un lado, como tecnología de remediación in situ, la tecnología nCaO2/O3 tiene las ventajas de bajo costo, resistencia al consumo, alta estabilidad operativa y alta eficiencia de eliminación de contaminantes, lo cual está en línea con las condiciones nacionales de China, especialmente para grandes áreas de sitios contaminados con tierra no sensible, sitios contaminados con intrusión de vapor orgánico y eventos repentinos de contaminación ambiental. El efecto de remediación es notable y la perspectiva del mercado es amplia. El sistema de remediación tiene cierta continuidad, no interferirá con el flujo de agua subterránea, ni causará contaminación secundaria al suelo. En resumen, la tecnología nCaO2/O3 tiene amplias perspectivas de aplicación en el tratamiento de sitios contaminados complejos.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Este estudio fue financiado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Grant Nos. 41877489), Heilongjiang Excellent Youth Fund (Grant Nos. JJ2020YX0502).

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Jiaxin Zhuo

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Todos los autores contribuyeron a la concepción y el diseño del estudio. XW: Metodología, Redacción-Preparación del borrador original; LZ: Conceptualización, Revisión, Edición y Administración de Proyectos; YZ y CH: Redacción-Preparación del borrador original, Metodología, Análisis formal; JZ: Análisis de datos.

Correspondencia a Lei Zhang.

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Wang, X., Zhang, L., Han, C. et al. Estudio de simulación de la remediación de la contaminación por oxitetraciclina en pozos de circulación de agua subterránea mejorados con nanoperóxido de calcio y ozono. Informe científico 13, 9136 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36310-1

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Recibido: 21 noviembre 2022

Aceptado: 31 de mayo de 2023

Publicado: 05 junio 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36310-1

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