Un hidrogel heterogéneo ternario con elementos de fuerza para resistencia, auto

Jul 31, 2023

npj Flexible Electronics volumen 6, Número de artículo: 51 (2022) Citar este artículo

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Los dispositivos de detección epidérmica, que imitan las funcionalidades y las propiedades mecánicas de la piel natural, ofrecen un gran potencial para el control de la salud en tiempo real a través del control continuo de los signos vitales. Sin embargo, la mayoría de los dispositivos electrónicos montados en la piel utilizan una película flexible con un alto módulo de elasticidad, lo que dificulta la actividad física y provoca deslaminación interfacial e irritación de la piel. El cumplimiento de los dispositivos a base de hidrogel puede adaptarse firmemente a superficies curvas complejas sin introducir tensiones interfaciales excesivas. Sin embargo, la mayoría de los hidrogeles aún sufren la debilidad de una detección estable y reproducible. En este trabajo, presentamos un componente electrónico epidérmico agradable para la piel hecho de un hidrogel de polivinil alcohol (PVA) resistente, autoregenerable y reciclable. El hidrogel está reforzado a través de una red heterogénea ternaria para una buena robustez mecánica mientras mantiene una alta capacidad de estiramiento y una adaptabilidad excepcional. Al mismo tiempo, los abundantes enlaces de hidrógeno dinámicos le dan al hidrogel una rápida capacidad de autocuración. La electrónica epidérmica de hidrogel ensamblada puede monitorear de manera estable múltiples señales fisiológicas, así como también detectar el nivel de tensión del movimiento de la piel y la flexión de las articulaciones. La electrónica epidérmica única, versátil, respetuosa con el medio ambiente y la biología tendrá amplias aplicaciones en el cuidado de la salud, la interfaz hombre-máquina, la realidad aumentada, etc.

La electrónica epidérmica ha proporcionado métodos no invasivos para monitorear un amplio espectro de signos vitales, que van desde actividades electrofisiológicas hasta ritmos cardíacos y respiratorios, y el movimiento del cuerpo, que son muy relevantes para las funciones corporales normales de una persona y señales clínicas para el diagnóstico de enfermedades1. Las adquisiciones continuas en tiempo real de parámetros corporales, de manera que no interrumpan las actividades diarias rutinarias, también se están considerando para la interfaz hombre-máquina2. Los parches adhesivos comerciales que se utilizan para fijar componentes electrónicos flexibles con módulo alto a la piel suelen causar sensación de incomodidad, irritación de la piel y son difíciles de desprender3. Aunque la estrategia del dispositivo de adelgazamiento4 y el diseño microestructural inspirado en la naturaleza5 se han adoptado para mejorar la experiencia del usuario, las estrategias para diseñar un dispositivo epidérmico cómodo con adhesión y desprendimiento amables, así como la eliminación segura y cíclica de los desechos electrónicos apenas se han explorado6. Los dispositivos ideales montados en la epidermis deben ser suaves y estirables para satisfacer la integración conformada con la piel7, lo suficientemente tenaces y resistentes para adaptarse a la tensión inducida por el movimiento repetido del cuerpo3. Durante la última década, la electrónica epidérmica se ha desarrollado mediante el empleo de formas de serpentina y malla de materiales electrónicos inorgánicos flexibles8, materiales orgánicos intrínsecamente estirables9 y nanomateriales conductores (como Au nanomesh7, nanotubos de carbono10 y grafeno11) que recubren los sustratos de polímeros ultrafinos. Sin embargo, queda un desafío científico crítico, ya que los enfoques antes mencionados encuentran una contradicción irreconciliable entre el factor de forma ultrafino y la robustez mecánica (generalmente <50 % de estiramiento), que son imprescindibles en la electrónica epidérmica12. Mientras tanto, la fabricación de componentes electrónicos epidérmicos utilizando esos materiales generalmente involucra fotolitografía, deposición de película delgada, técnicas de transferencia y otros procedimientos complicados, que son costosos y consumen mucho tiempo13.

El hidrogel conductor, debido a su superior suavidad, humedad, capacidad de respuesta y biocompatibilidad, forma parte del esfuerzo continuo para construir una interfaz perfecta entre la biología y la electrónica14. La naturaleza suave (equivalente a la piel) y elástica (>200 % de estiramiento) de los hidrogeles permite minimizar el desajuste mecánico con los tejidos biológicos en comparación con la electrónica epidérmica ultrafina15. Sin embargo, pocos de ellos son a la vez duros y resistentes como los tejidos vivos como los músculos16. A pesar de que se han empleado varios enfoques para mejorar las propiedades mecánicas del hidrogel, como la construcción de redes dobles, la adición de nanorrellenos, el entrenamiento mecánico, etc., la resiliencia del hidrogel reforzado aún no es satisfactoria, especialmente en comparación con los polímeros sin agua17. Como un caso de carga a alta tensión da como resultado una deformación permanente o una fractura irreversible en la detección epidérmica18. Como bioelectrónica ideal, los electrodos de hidrogel deberían demostrar una mayor robustez mecánica y una capacidad de autorreparación repetible19,20. En nuestro trabajo anterior, se presentó un hidrogel conductor altamente elástico, reparable a temperatura ambiente y reciclable basado en redes de PVA de doble reticulación21. Sin embargo, la débil fuerza del hidrogel de PVA redujo sus aplicaciones portátiles. Los requisitos intrínsecamente contradictorios de tenacidad y resiliencia hacen que sea un gran desafío diseñar un gel con alta tenacidad22.

En este documento, con el fin de ser eficientes energéticamente y robustos, nuestro objetivo es desarrollar un hidrogel de PVA con elementos de resistencia (PVA-S) que combine resistencia mecánica y autocuración rápida mediante la introducción de reticulación de redes heterogéneas ternarias y abundantes enlaces de hidrógeno dinámicos. En comparación con los materiales autorreparables reforzados con nanotubos de carbono23,24 y los diversos hidrogeles de doble red con alta resistencia mecánica y/o autorregenerables25, la estrategia representa una forma sinérgica intensiva de impartir múltiples propiedades deseables en un material funcional reciclable. El hidrogel de PVA-S es compatible con la película permeable de politetrafluoroetileno (PTFE) (PP), que puede adherirse fuertemente a la piel y desprenderse fácilmente de ella. Por lo tanto, la electrónica epidérmica hecha de estos materiales no solo tendrá una mecánica comparable a la de la piel, sino que también permitirá una interfaz perfecta con la piel sin efectos adversos. Este nuevo enfoque de fabricación de electrónica epidérmica representa una tecnología económica y ecológica que puede encontrar amplias aplicaciones en el control de la salud y la interfaz hombre-máquina.

Se diseñó un procedimiento sintético que incluía tres pasos secuenciales para preparar el hidrogel de PVA-S con un proceso de reticulación dual de red dual (Fig. 1a). En primer lugar, empleamos un hidrogel de PVA con módulo ajustable como sistema de material modelo. Se utilizó la reorganización de la matriz polimérica de las fibras de cadena corta de hidroxipropilcelulosa (HPC) incrustadas y los nanotubos de carbono conductores (CNT) para fortalecer las propiedades mecánicas y eléctricas, respectivamente (Figuras complementarias 1, 2)26. En segundo lugar, las cadenas moleculares de PVA existentes en el sistema acuoso de HPC/CNT se entrecruzaron con el reticulante químico tetraborato de sodio para formar un hidrogel de PVA elástico (Fig. 3 complementaria)24. En tercer lugar, se introdujo un procedimiento de cruce físico de congelación y descongelación para aumentar la cristalinidad del hidrogel de PVA, protegiendo así la integridad de la red, mejorando los umbrales anti-fatiga-fractura y consolidando la autocuración27. Las imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) de sección transversal del hidrogel de PVA-S liofilizado en la Fig. 1b demuestran las microestructuras de red porosa interconectadas en 3D existentes. Las abundantes nanofibras de HPC y CNT entretejidas se adhieren a las arquitecturas porosas de paredes delgadas durante el proceso de reticulación del hidrogel, creando una arquitectura jerárquica de nanofibrillas. El estudio de espectroscopia infrarroja transformada de Flourier (FTIR) revela la interacción entre el PVA y otros elementos y los crecientes enlaces de hidrógeno en el PVA-S en comparación con el PVA no modificado (Fig. 4 complementaria).

a Diagramas esquemáticos de la fabricación de hidrogel de PVA-S. b La estructura microscópica del hidrogel de PVA-S liofilizado a varios aumentos. c Fotografía de bultos típicos de hidrogel de PVA-S fabricados por moldeo. d y e Procesabilidad y conductividad. Los hidrogeles figurados "SENS" se obtuvieron mediante impresión 3D DIW y grabado láser, respectivamente. f Reciclabilidad y remoldeabilidad. Los fragmentos de hidrogel de PVA-S (o fragmentos deshidratados) se fusionaron a 100 °C y se remodelaron.

Las Figuras 1c-e representan ejemplos típicos del hidrogel de PVA-S fabricado que se puede procesar fácil y libremente en diferentes formas mediante la fabricación convencional de materiales iguales y sustractiva, así como la popular fabricación aditiva, respectivamente. Por ejemplo, los bloques deseados podrían lograrse fácilmente inyectando hidrogel de PVA-S fundido en los moldes personalizados (Fig. 1c). Además, el hidrogel de PVA-S estampado con caracteres "SENS" se moldeó mediante la impresión 3D de escritura directa con tinta (DIW) (Fig. 1d) y el grabado láser (Fig. 1e), respectivamente, lo que confirma su excelente procesabilidad. Otra característica intrigante del hidrogel PVA-S es su moldeabilidad térmica reciclable, que permite que el PVA-S cambie su forma permanente según sea necesario y se recicle. En la demostración (Fig. 1f y Fig. 5 complementaria), ya sea que el hidrogel de PVA-S se haya cortado en fragmentos o se haya evaporado por completo, se pueden reciclar y considerar como equivalentes a agregados vírgenes colocando los segmentos en un recipiente cerrado con agua adicional. agua y calentamiento a 100 °C durante 2 h. Durante este período, los segmentos se ablandarían y se convertirían en un estado de sol. Después de congelar y descongelar, volvieron al estado sólido deseado y exhibieron características mecánicas similares después del proceso de remodelado varias veces.

Las aplicaciones emergentes de hidrogeles en dispositivos y máquinas requieren hidrogeles para mantener la robustez y la resiliencia bajo cargas mecánicas cíclicas. La diferencia notable entre PVA-S y el hidrogel de PVA normal son las redes jerárquicas únicas que comprenden nanofibras mecánicamente estables y abundantes enlaces de hidrógeno dinámicos. La muestra típica de PVA-S, que consta de ~ 89 a 96 (% en peso) de agua y tres niveles de redes interpenetrantes de polímeros/nanofibras de elementos de fuerza sinérgica, es mecánicamente más fuerte que la mayoría de los hidrogeles de PVA con el mismo contenido de agua, como se ilustra en la Fig. 2a28,29. La primera red, las hebras covalentes de cadena larga de PVA, son suaves y estirables; mientras que la segunda red, las hebras de cadena corta de HPC enrolladas forman rejillas porosas enredadas, que se incorporaron en abundantes microporos en la matriz de PVA (Figura complementaria 6 y Película complementaria 1). Para fortalecer la concatenación, la red conductora de nanofibras CNT se penetró homogéneamente en el polímero. Sobre esta base, como tercer elemento de resistencia, el aumento de dominios cristalinos en las redes de entrecruzamiento puede prevenir efectivamente la propagación de grietas por fatiga. Tras la relajación de la fuerza de tracción, los enlaces de hidrógeno dinámicos entre los componentes heterogéneos y las cadenas retorcidas podrían recuperar su estado original, lo que contribuiría al comportamiento resistente y al mismo tiempo facilitaría la reconstrucción. Como se muestra en la Fig. 2b, el hidrogel de PVA-S puede soportar grandes deformaciones y recuperación bajo más del cuádruple de elongación uniaxial, triple extensión superficial, más de 50 N de compresión (Fig. 7 complementaria), así como 1,5 kg de peso sin ruptura. Esta capacidad de estiramiento y deformabilidad reversibles del hidrogel de PVA-S le permitió adherirse a la piel como un dispositivo de detección epidérmica.

a Representación esquemática del mecanismo de los elementos de resistencia ternaria del hidrogel de PVA-S. b Excelente resistencia mecánica del hidrogel PVA-S: estiramiento, prueba de elevación con una carga de 1,5 kg y extensión en el plano. c Ilustración esquemática del mecanismo de autorreparación del hidrogel PVA-S. d Imágenes de microscopía óptica del rasguño en forma de X en el hidrogel de PVA-S antes y después de la curación durante 90 s a temperatura ambiente. e El hidrogel de PVA-S masivo con forma de oso (≈15 cm × 8 cm × 5 cm) se cortó por la mitad, se reemplazó y se curó adecuadamente durante 1 hora a temperatura ambiente.

La rápida capacidad autónoma de autorreparación a temperatura ambiente, que impulsa importantes avances en la electrónica epidérmica, en particular con electrodos autorreparables como habilitador clave23. Sin embargo, la mayoría de los enfoques de autorreparación requieren estímulos externos (aporte de energía) o la ayuda de un catalizador de monómero líquido o solventes30. El mecanismo de autocuración propuesto del hidrogel PVA-S se mostró esquemáticamente en la Fig. 2c. Los enlaces de hidrógeno entre el ion borato tetrafuncional y el grupo -OH de PVA y HPC sirven como enlaces de sacrificio reversibles, que podrían romperse y reformarse dinámicamente a temperatura ambiente, proporcionando una autocuración rápida a las redes poliméricas heterogéneas ternarias. La movilidad sin trabas de la cadena del enlace de hidrógeno entre las nanofibras jerárquicas y los dominios nanocristalinos es crucial para la formación de hidrogeles resistentes, que pueden autocurarse fácilmente. El efecto sinérgico de múltiples químicas dinámicas también ofrece una forma potencial de reciclar el hidrogel de PVA-S deshidratado de forma reversible.

La Fig. 8 complementaria resumió la relación entre el módulo elástico y el tiempo para una autocuración suficiente de los hidrogeles en cuestión en este documento. PVA-S-96 (PVA-SX, X se refiere al porcentaje en peso de agua, abreviado como S-96) con módulo bajo brinda la mejor capacidad de autocuración, mientras que el hidrogel PVA-S con mayor contenido de PVA/HPC/ Los CNT muestran más resistencia a la deformación. La capacidad de reparar daños físicos se evaluó primero mediante una prueba de recuperación de rayones. Las imágenes microscópicas de películas de PVA-S con rasguños iniciales de ~ 400 µm de ancho se mostraron en la Fig. 2d. Debido a la movilidad superior de la cadena de los enlaces de hidrógeno dinámicos, el tiempo necesario para la recuperación completa de arañazos es de solo 90 s a temperatura ambiente. Además, tres láminas representativas de PVA-S (4 cm × 2 cm × 1 mm) se cortaron en dos piezas completamente separadas con una hoja de afeitar. La capacidad de autocuración a corto plazo se demostró nuevamente a temperatura ambiente después de 1 minuto (Fig. 9 complementaria). Tomando un comportamiento de autocuración voluminoso más allá, las dos mitades de hidrogel separadas se reincorporaron sin problemas para curar la "brecha" en 1 h (Fig. 2e).

Debido a que el módulo elástico y la autocuración de la mayoría de los hidrogeles no son compatibles con un rango ajustable tan grande, desde esta perspectiva, el hidrogel de PVA-S con una fabricación sencilla presenta claras ventajas sobre los estudios precedentes sobre materiales de hidrogel. La figura 3a resume los logros recientes en hidrogeles con su módulo elástico equilibrado y de autocuración. La comparación completa de las referencias relacionadas con sus características principales se presenta en la Tabla complementaria 2. Se debe enfatizar que el módulo elástico de PVA-S alcanzó los 500 kPa, y se estima que el valor es el más alto informado hasta la fecha para temperatura ambiente. materiales de hidrogel de PVA de autocuración rápida (Fig. 8 complementaria). El hidrogel de PVA altamente robusto es la primera red de HPC/CNT heterogénea ternaria introducida (red dual) con un alto contenido cristalino (entrecruzamiento doble) para una resistencia reforzada y abundantes enlaces de hidrógeno dinámicos para una autorreparación rápida, simultáneamente.

un gráfico de Ashby del "módulo elástico" frente al "tiempo para una autocuración suficiente" de PVA-S y otros polímeros autorreparables a temperatura ambiente informados en la literatura. b Factor de calibre resumido y módulo de elasticidad frente a la concentración de agua de los hidrogeles de PVA-S. Los recuadros muestran los hidrogeles de PVA-S con diferentes contenidos de agua adheridos en la parte inferior después de voltear el vial durante 10 minutos. c Las curvas de tensión-deformación por tracción de hidrogeles de PVA-S representativos. d (i) Cinco curvas sucesivas de carga y descarga de tracción cíclica con diferentes cepas de hidrogel de PVA e hidrogel de PVA-S, respectivamente. La siguiente figura (ii) muestra la tensión aplicada. e La variación de la resistencia eléctrica frente a (i) tensión y (ii) tensión para hidrogeles de PVA-S representativos, respectivamente. La siguiente figura (iii) calculó el factor de calibre y la sensibilidad, respectivamente. f Curvas de respuesta a la variación de la resistencia del hidrogel de PVA y del hidrogel de PVA-S, respectivamente, en diferentes estados de tracción estática. g La prueba de durabilidad de un hidrogel de PVA-S bajo una deformación del 20%.

Los contenidos de HPC/CNT y agua en el hidrogel de PVA-S son parámetros clave para modular el rendimiento mecánico y eléctrico. Realizamos un estudio sistemático para investigar el efecto de las proporciones de HPC/CNT en los hidrogeles (Fig. 2 complementaria). En resumen, HPC y CNT promovieron sinérgicamente el módulo elástico y el factor de calibre de los hidrogeles de PVA, pero el alto contenido de CNT retrasó significativamente la polimerización de la cadena molecular de PVA y, por lo tanto, se rompió fácilmente. En comparación, los contenidos de agua pueden modular fácil y significativamente las prestaciones mecánicas del hidrogel. Según una consideración sinérgica de las propiedades mecánicas y eléctricas, así como la autocuración del hidrogel (Fig. 3 complementaria), como resultado comprometido, la relación de PVA: CNT: HPC es 8: 1: 3, tetraborato de sodio es 0.15 % en peso La receta fue seleccionada en este trabajo para analizar el efecto mecanoeléctrico con diferentes contenidos de agua, considerando el factor de calibre relativamente alto hasta 1.8, así como propiedades mecánicas adecuadas correspondientes a la epidermis humana.

Las pieles de hidrogel exhiben una suavidad similar a la de un tejido biológico y contenido de agua, para evitar el desajuste en las propiedades mecánicas, junto con la falta de biofuncionalidad. Como se muestra en la Fig. 3b, se llevaron a cabo una serie de polimerizaciones, que van desde el 89% hasta el máximo, manteniendo la misma fracción de complejos PVA/HPC/CNT. Las muestras de la red se examinaron inicialmente mediante una prueba de vial invertido. Se observó una disminución de la viscosidad, mientras que se formaron redes estables por debajo del 96% de contenido de agua. El módulo elástico del hidrogel de PVA-S se redujo debido a la menor densidad de reticulación de la red. Las curvas de tensión-deformación de tracción nominales de los hidrogeles de PVA-S representativos (Fig. 3c) demuestran que la red porosa mixta de HPC/CNT conduce a una mejora de la resistencia y los enlaces de hidrógeno activo refuerzan aún más la concatenación. Para investigar más a fondo las propiedades viscoelásticas de las redes poliméricas heterogéneas, realizamos pruebas de tracción cíclica paso a paso. Como se muestra en la Fig. 3d y la Fig. 10 complementaria, en comparación con el PDMS y el hidrogel de PVA, se observa un claro rendimiento al cargar la muestra a una tensión predeterminada, PVA-S exhibió una tensión residual de ablandamiento de tensión más pronunciada (~ 15%) e histéresis mecánica (Efecto Mullins) cuando se retrae a tensión cero. Indica la ocurrencia de la ruptura interna de la red frágil HPC/CNTs en la red PVA. Bajo la tensión de tracción, las interacciones dinámicas y reversibles podrían aumentar la flexibilidad de la red al desenvolver y deslizar las cadenas de polímeros para disipar energía, mientras que la red heterogénea estirable permanece intacta31. El tiempo de respuesta del S-89 mejoró ligeramente que su estado inicial debido al módulo creciente y al fortalecimiento de la reticulación (Fig. 11 complementaria).

El gran cambio de resistencia es muy deseable para aplicaciones de detección de tensión, que es un requisito previo para una alta sensibilidad. Las propiedades electrónicas del hidrogel PVA-S se mejoraron al incorporar la segunda red porosa de HPC/CNT, que proporciona más espacio para facilitar la migración de iones. Los cambios de resistencia relativos frente a la deformación/esfuerzo se muestran en la Fig. 3e. Los hidrogeles de PVA-S son sensibles a la deformación y el factor de calibre mejoró casi el doble en comparación con el hidrogel de PVA. Al mismo tiempo, con el aumento del contenido de agua, aumenta la sensibilidad de los hidrogeles de PVA-S. Los hidrogeles de PVA-S exhibieron buena estabilidad, bajo ruido y resiliencia bajo la prueba de extensión de gradiente sucesiva (Fig. 3f). A diferencia del elastómero conductor convencional, el hidrogel PVA-S no requirió cinta adhesiva adicional para la adhesividad. Como se muestra en la Fig. 12 complementaria, un trozo de hidrogel se adhiere directamente a la piel para detectar la flexión y el contacto del nudillo del dedo. Para simular el estado de soporte electromecánico repetitivo del hidrogel PVA-S en un período de 1 h, la muestra S-89 se sometió a 10 000 ciclos continuos de elongación-relajación con una tensión de estiramiento del 20 %. Como se muestra en la Fig. 3g, en base a los efectos ternarios únicos compuestos por segmentos entrecruzados tanto química como físicamente, la variación de resistencia (ΔR/R0) aumentó ligeramente y las curvas mecanoeléctricas casi se superpusieron después de 3 000 ciclos (entrenamiento mecánico), demostrando la excelente propiedad de recuperación de la forma y la excelente estabilidad mecánica del hidrogel PVA-S. Dichos resultados indican que el hidrogel de PVA-S posee un alto potencial para la percepción del movimiento montado en la piel.

Los recubrimientos de hidrogel blandos, adhesivos y húmedos poseen la idoneidad para garantizar el contacto conformado y la epidermis hidratada y, por lo tanto, han encontrado un uso ubicuo en electrodos de estimulación y registro de señales fisiológicas14. El proceso de grabado láser selectivo permite la estrategia versátil para el patrón de un electrodo de hidrogel de PVA-S, logrando rápidamente micropuntas biomiméticas frescas con redes de PVA y HPC que proporcionan abundantes grupos de ácido carboxílico para enlaces cruzados físicos instantáneos con la superficie del tejido (Fig. 13)32. La Figura 4a muestra una ilustración esquemática de la electrónica epidérmica de hidrogel de PVA-S (PHEE) preparada con una película transparente de PVA/HPC-PTFE (PP) (Fig. 4a(ii)) y un electrodo de hidrogel estampado (Fig. 4a(i)) que la excelente adaptación de la forma de las puntas de hidrogel para establecer un contacto íntimo con la rugosidad multiescalar de la piel (Fig. 4b). El rendimiento de alta adherencia de las micropuntas de grabado láser se origina en una distribución de tensión más uniforme y una superficie más húmeda en las interfaces de las puntas de microfibra. Como verificación, la Fig. 4c muestra las curvas de desplazamiento de las fuerzas de adhesión vertical de un hidrogel de PVA-S de 1,5 cm × 3 cm con y sin micropuntas de ablación láser adheridas a una piel de cerdo, respectivamente. Las fuerzas de adhesión para micropuntas y muestras no estructuradas (S-94) fueron de 1,3 y 0,6 kPa, respectivamente, lo que demuestra una mejora significativa de la adhesión a la piel. Para examinar la adhesión del hidrogel PVA-S que contiene puntas de diferentes tamaños, medimos una serie de pruebas de fuerza de adhesión vertical resumidas en la Fig. 14 complementaria. Las puntas con un tamaño más pequeño y una altura adecuada pueden acelerar aún más el rendimiento de la adhesión.

a Ilustración esquemática del dispositivo epidérmico con (i) electrodo de hidrogel de PVA-S y (ii) película permeable. El grabado láser selectivo de una pieza de hidrogel de PVA-S para lograr patrones con superficie de micropuntas procesadas (300 μm). b El mecanismo bioadhesivo aumentado de las micropuntas de hidrogel. c Perfiles de fuerza de adhesión representativos de hidrogel de PVA-S adherido a un sustrato de piel de cerdo. Recuadro superior, esquema de la configuración experimental. Recuadro inferior, fotos del proceso de pelado de un hidrogel de PVA-S anclado sobre un cuero. d (i) Fotografías de una película de PP adherida de manera conformada a la punta de un dedo. (ii) La película de PP sobre la piel comparada con un parche comercial en estado de prensa. (iii) La demostración de una película de PP (4 cm × 4 cm) que soporta completamente una masa de 200 g sobre la piel. e Permeabilidad al vapor de agua de los hidrogeles S-96, S-96 con película de PP y S-96 referencial con envoltura plástica (película de PE) en función del tiempo. Las imágenes digitales insertadas describen las propiedades hidrofóbicas de la superficie externa de la película de PP.

Además de las propiedades intrínsecas de adhesión conforme del hidrogel mencionadas anteriormente, una cubierta impermeable y transpirable es otro factor clave que brinda protección. La fuerte adhesión durante el uso y el leve desprendimiento posterior son aspectos muy importantes para la electrónica sobre la piel. La película de PP, que consta de un sustrato poroso y un adhesivo de PVA/HPC soluble en agua, está emergiendo como una película protectora adecuada para hidrogel (Fig. 4d y Fig. 15 complementaria). El HPC se puede preparar en forma de hidrogel transparente de fase amorfa con comportamiento de hinchamiento controlable y capacidad de memoria de forma, que se puede utilizar como material adaptable para adhesivos reversibles en diversas superficies con rugosidad variable33. La capa adhesiva de PVA/HPC, las micrografías ópticas de la misma sobre la piel confirman el acoplamiento ultraíntimo entre el PTFE y la piel (Fig. 4d(i)). La Figura 4d(ii) ofrece una demostración de la película de PP y una cinta adhesiva comercial (película tegaderm 1623W de 3 M) que se somete a varios tipos de deformaciones en la piel, respectivamente. A diferencia de los materiales portátiles convencionales, como el polidimetilsiloxano (PDMS), la película de PP aumenta notablemente la fuerza de adhesión sobre la piel. La fuerte unión entre la película de PP y la piel puede soportar una masa de 200 g (Fig. 4d(iii)). Además, apenas se observaron restos o irritabilidad en las manos del voluntario después de que el parche se había colocado durante 6 horas y se había retirado (Fig. 16 complementaria).

La confiabilidad de las máquinas de hidrogel se vuelve crítica en las aplicaciones diarias. Cuando se despliega una electrónica de hidrogel en la piel humana, el agua comienza a evaporarse, lo que puede resultar en la degradación electrónica de la máquina de hidrogel con el tiempo. La estabilidad diaria del hidrogel PVA-S se certificó por el hecho de que hubo una degradación tolerable del rendimiento después de un lugar prolongado en condiciones normales (25 °C) durante 12 h. Los pesos de los hidrogeles representativos se midieron en diferentes intervalos de tiempo (Fig. 4e, Fig. complementaria 17, 18). El peso y la estabilidad electrónica del hidrogel PVA-S tienen una deriva muy pequeña y permaneció húmedo durante todo el período de lanzamiento diario (12 h). La curva de contenido de agua casi coincidente con la del hidrogel PVA-S confirma que la película de PP tiene un rendimiento totalmente impermeable al aire y permeable a la humedad. Sin embargo, la operación a largo plazo debe considerar sustitutos de sustrato herméticos para la película de PP (como la película de polietileno (PE) en la Fig. 4e).

La Figura 5a ofrece imágenes ópticas de los PHEE con patrones personalizados en la piel relajada del antebrazo y la piel sujeta a varios tipos de deformaciones, respectivamente. Debido al módulo aplicable, la resiliencia y las micropuntas, el hidrogel de PVA-S con película de PP puede lograr una adaptabilidad completa con la piel humana fácilmente, incluso bajo una deformación severa de la piel (Película complementaria 2). La conformabilidad de la piel del electrodo dicta directamente la impedancia de contacto que es inversamente proporcional al área de la superficie de contacto. Se midió la impedancia de la interfase PHEE-piel y se comparó con el electrodo de gel comercial Ag/AgCl. Los electrodos de PHEE (que tiene una textura más suave, liviana y delgada) y PVA-S mostraron un valor de impedancia más bajo (|Z|) debido al área de contacto interfacial efectiva como resultado de sus habilidades maleables y adhesivas (Fig. 5b). Por ejemplo, el |Z | del PHEE es de 107 kΩ a 20 Hz y de 9,2 kΩ a 1 kHz, mientras que las del electrodo comercial son de 620 kΩ y 21,9 kΩ, respectivamente. El contacto conforme y la baja impedancia de contacto son esenciales para una alta relación señal-ruido (SNR) en las mediciones electrofisiológicas. Como se muestra en la Fig. 5c, los PHEE permeables al gas exhiben capacidades sobresalientes para registrar actividades electrofisiológicas de la piel en cualquier lugar y en cualquier momento. El único PHEE se adjuntó a la arteria de una muñeca para monitorear en tiempo real los latidos del pulso (Fig. 5d). Las formas de onda de presión representativas de la medición de la arteria radial, sin amplificación de señal ni posprocesamiento, constan de dos componentes particulares: onda de percusión y onda de marea (P1 y P2). Además, se registraron señales de ECG de alta calidad aplicando los dispositivos al tórax de un voluntario (Fig. 5e). Los picos de ECG característicos (P, Q, R, S y T) eran visibles en ambos conjuntos de datos, pero la medición de PHEE mostró una magnitud de señal ligeramente superior a la de los electrodos de gel comerciales.

un PHEE montado sobre la piel y comprimido y estirado en ~ 20%, respectivamente. b La impedancia de la interfaz piel/electrodo. Electrodo comercial de gel AgCl con la misma área utilizada como referencia. c Ilustración esquemática de los sitios de colocación de electrodos. d Forma de onda continua del pulso arterial radial medida en la muñeca por el PHEE. e Respuesta de ECG de PHEE en comparación con un dispositivo de gel comercial. f Señales EMG medidas con PHEE y electrodos de gel comerciales, respectivamente. g Descripción general del sistema de control AR propuesto. h Fotografías de PHEE adheridos a los antebrazos para AR activados por las señales EMG. i Aplicación para jugar pinball 3D con detección de movimiento. Los dos pares de PHEE corresponden a las aletas izquierda y derecha, respectivamente. j El desprendimiento ecológico y sin daños del PHEE después de 1 hora de ejercicio.

EMG puede identificar enfermedades neuromusculares y servir como señales para la realidad aumentada (AR) y el control protésico. La actividad eléctrica del músculo flexor del antebrazo se midió utilizando electrodos de gel PHEE y comerciales, respectivamente (Fig. 5f). La SNR de la EMG medida por el dispositivo epidérmico de hidrogel (21,8 dB) fue superior a la medida por los electrodos de gel comerciales (18,5 dB). Como transmisor, aquí demostramos la aplicación de un juego de detección de movimiento inalámbrico para una interfaz hombre-máquina. La Figura 5g muestra una descripción general del sistema de control AR propuesto, que se compone de tres partes: medición EMG, procesamiento de señales EMG y control de flipper. Al levantar el antebrazo se registró el potencial eléctrico del músculo flexor del antebrazo. Se puede comparar con un valor umbral para identificar el estado muscular. Como demostración, se usó un juego de pinball 3D para instanciar este entrenamiento muscular al mejorar el valor del umbral regularmente (Fig. 5h). La señal EMG de cualquiera de los antebrazos se asignó al giro de las aletas izquierda y derecha para golpear la pelota, respectivamente (Fig. 5i). Como se ilustra en el video (Película complementaria 3), la señal EMG respondida en tiempo real fue altamente sensible, precisa y sin demoras. Más significativamente, durante 1 hora de entrenamiento muscular, como dispositivo biocompatible para la piel, el PHEE se puede separar fácilmente sin causar daños en la piel (Fig. 5j).

En resumen, hemos demostrado la preparación de un hidrogel heterogéneo ternario con resistencia mecánica resistente y capacidad de autocuración eficiente. La introducción de actividades de reticulación dual de red dual y abundantes enlaces de hidrógeno dinámicos en el hidrogel de PVA conduce a un efecto sinérgico entre polímeros supramoleculares, nanofibras y dominios nanocristalinos. Con excelentes propiedades integrales que incluyen resiliencia, autocuración y reciclabilidad, el hidrogel de PVA-S propuesto es prometedor como material de próxima generación para la electrónica epidérmica. Integrado con una película protectora permeable a los gases, el dispositivo de detección epidérmica puede adherirse fuertemente a la piel para un control fisiológico en tiempo real y puede desprenderse fácilmente de la piel después de su uso. Nuestros hallazgos demuestran que el PHEE es una plataforma portátil prometedora para la medición de signos vitales de alta calidad.

Todos los hidrogeles de poli (vinil alcohol) (PVA) y PVA-CH se sintetizaron a partir de una solución de PVA al 8 % en peso mediante un método clásico de congelación y descongelación (reticulación física). En una solución precursora de PVA-CH representativa, se disolvieron por completo 1,0 g de solución acuosa de nanotubos de carbono (Aladdin, 9–10 % en peso de nanotubos de carbono) y 0,3 g de hidroxipropilcelulosa (HPC, Yuanye Bio-technology, 150–400 mPa·s). en 7,9 g de agua desionizada con agitación a 70 °C durante 3 h. Luego se añadieron 0,8 g de polvo de PVA (Sigma-Aldrich, Mw ≈ 130.000, 99 + % hidrolizado), seguido de calentamiento y agitación a 100 °C durante 2 h, hasta que se disolvió todo el polvo de PVA. La mezcla se vertió en un molde, se congeló a -15 °C durante 12 h y se descongeló a 25 °C durante 4 h. Después de desmoldar, se obtuvieron los hidrogeles de PVA-CH congelados y descongelados. Además, los hidrogeles de PVA-CH entrecruzados químicamente se formaron espontáneamente en unos 10 minutos después de mezclar tetraborato de sodio al 0,15 % en peso (Na2B4O7, Aladdin, ensayo ≥99 %) con solución precursora. Para sintetizar hidrogeles de PVA-S (S-89) con enlaces cruzados dobles, los hidrogeles de PVA-CH con enlaces cruzados químicos se vertieron en el molde y se dejaron curar durante 1 hora, seguido de congelación a -5 °C durante 12 horas y descongelación a 25 °C durante 4 h, como los procedimientos físicos de entrecruzamiento. Al ajustar el contenido de agua de PVA-S, se puede diseñar una serie de hidrogeles SX (X se refiere al porcentaje en peso de agua) con varios módulos elásticos.

Las micromorfologías de los hidrogeles de PVA-S liofilizados se investigaron utilizando un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM, Hitachi SU-70). Los espectros infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR) de las muestras típicas de hidrogel se registraron en un espectrómetro Thermo Scientific Nicolet 6700.

Las pruebas de tracción se implementaron con la máquina de prueba mecánica Xie Qiang CTM2010 en modo de extensión. Se aplicó una tasa fija de extensión (1 mm min-1) a todas las pruebas de tracción. La muestra en forma de hueso de perro tenía las dimensiones en un estado preparado con una anchura de 10 mm, un espesor de 2 mm y una longitud de calibre de 20 mm. La tensión nominal (σ) se calculó dividiendo la fuerza aplicada (F) por el área de la sección transversal, y la tensión de tracción nominal (ε) se obtuvo dividiendo la longitud estirada (Δl) por la longitud original (l0). El módulo elástico se calculó a partir de la pendiente sobre una deformación de 0-100% de la curva de tensión-deformación. La tenacidad se calculó por el área de integración bajo las curvas de tensión-deformación hasta el punto de fractura. Las propiedades mecánicas de compresión de los hidrogeles de forma cuadrada (20 mm × 20 mm × 10 mm) se probaron utilizando un probador mecánico Instron E1000. Para investigar la adhesión interfacial de los hidrogeles, se realizó una prueba de extracción utilizando un equipo personalizado basado en un probador mecánico Instron E1000. Se adhirieron parches adhesivos (tamaño: 1,5 cm × 3 cm) con diferentes hidrogeles con una precarga de 1 N al sustrato de piel de cerdo (30 s) hasta que se produjo el fallo en la dirección de extracción. Las pieles de cerdo post mortem para las pruebas de adhesión se obtuvieron de un mercado local y se almacenaron congeladas.

Las medidas eléctricas se caracterizaron con un medidor LCR (E4980AL, Keysight). Para medir la conductividad (σ) de los hidrogeles (20 mm × 20 mm) por el método de dos terminales, se unieron dos electrodos de lámina de oro (5 mm × 20 mm) a un sustrato de vidrio con un espacio de 10 mm, y los hidrogeles se pegado en los electrodos con 1 mm de espesor. σ se puede calcular mediante la siguiente ecuación:

donde R es el valor medido de la resistencia; S es el área de la muestra entre dos electrodos y d es el espesor de la muestra.

La impedancia entre el electrodo y la piel se obtuvo realizando un barrido de frecuencia sobre un par de dispositivos electrónicos epidérmicos de hidrogel de PVA-S (PHEE) colocados uno al lado del otro (3 cm) en la muñeca. La impedancia se registró conectando el electrodo a un medidor LCR a través de un cableado externo flexible. Se usaron electrodos de gel Ag/AgCl comerciales y electrodos de hidrogel PVA-S (con el área de superficie comparable) para los experimentos de control, respectivamente.

Los hidrogeles con forma de hueso de perro se probaron con un probador de tracción (CTM2010). Se unieron láminas de cobre conductoras (3 M 1188) a dos extremos del hidrogel conductor para mediciones eléctricas. El registro de resistencia se realizó in situ mediante un multímetro digital Keithley 34465 A. Todos los pasos de caracterización de la resistencia a la deformación se realizaron en un ambiente de habitación (25 °C) y la tasa de deformación se fijó en 1 mm min−1.

Los hidrogeles se colocaron en un ambiente abierto (temperatura ≈ 25 °C, humedad relativa ≈ 60 %) para registrar el peso durante el colapso en intervalos de tiempo predeterminados. La retención de agua (Wr) de los hidrogeles se definió como sigue:

donde Wt es el peso del hidrogel a diferentes intervalos durante el proceso de contracción y W0 es el peso inicial del hidrogel.

Se obtuvieron hidrogeles de PVA-S estampados con micropuntas procesadas mediante procesamiento de grabado láser (H-Smart, Huagong Laser). El patrón grabado fue diseñado por AutoCAD. Una solución bien mezclada de PVA/HPC (3:1) se revistió por rotación sobre una película de PTFE de 4 μm a 3000 rpm para obtener la película de PP (~ 20 μm). Después de curar a 60 °C durante 4 h, la película de PP se cortó en un patrón correspondiente mediante corte por láser. Para adherir el PHEE a la piel humana, solo rocíe varias gotas de agua atomizada en la posición objetivo antes de adherir el hidrogel y la película de PP en el orden correcto.

El PHEE se adjuntó a la arteria de una muñeca para monitorear en tiempo real los latidos del pulso. Se utilizó un multímetro digital (34465 A, Keithley) para registrar las señales directamente, sin amplificación ni posprocesamiento de la señal. Los ECG se registraron entre el tórax derecho (N-negativo) y el tórax izquierdo (P-positivo), y un electrodo de tierra en el cuadrante superior izquierdo. Luego se conectaron a la electrónica de grabación usando una cinta de tela conductora. El electrodo de ECG comercial se utilizó como comparación. El microchip AD8232 de front-end analógico (Analog Devices) y el Arduino con registrador de datos y módulos Bluetooth se utilizaron para registrar las señales de ECG. Los datos de EMG durante los procesos de tensión-relajación del músculo del brazo se detectaron midiendo la señal electromiográfica a través de PHEE adherido utilizando un sistema de adquisición de señales de EMG basado en el desarrollo secundario del microchip AD8221 (Analog Devices). Los voluntarios participaron en los experimentos previo consentimiento informado. Las SNR de las señales de ECG y EMG para PHEE y electrodos de gel comerciales se calcularon utilizando la siguiente ecuación:

donde Asignal y Anoise se refieren al valor cuadrático medio de la señal y el ruido, respectivamente.

Las señales EMG multicanal en tiempo real adquiridas por la placa de adquisición inalámbrica EDK0056 filtran y amplifican las señales de PHEE y las envían a los pines analógicos de Arduino Leonardo. El Arduino Leonardo utilizado como microcontrolador lee y traduce las señales analógicas como señales de control de empuje hacia abajo y hacia arriba del teclado, y las envía a través de un par de Bluetooth al puerto USB de la computadora. En el videojuego 3D Pinball, las señales EMG del músculo flexor del antebrazo izquierdo y derecho corresponden al latido de las aletas izquierda y derecha, respectivamente. La adquisición de voltaje es a partir de un escaneo circular continuo y se procesa en una señal de encendido y apagado de serie temporal. Cuando se tensa el músculo flexor del antebrazo, la señal de voltaje EMG excede el voltaje umbral establecido, lo que desencadena una paliza.

Todos los experimentos se realizaron con la aprobación de la Junta de Revisión Institucional del Instituto de Inteligencia Artificial y Robótica para la Sociedad de Shenzhen.

Todos los datos relevantes que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente a pedido.

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Esta investigación fue apoyada por el Consejo de Innovación en Ciencia y Tecnología de Shenzhen (KQTD20170810105439418 y JCYJ20200109114237902), la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (61903317), el programa de financiación conjunta del Departamento de Ciencia y Tecnología de Guangdong e Innovación y Tecnología de Hong Kong (2021A0505110015), la Fundación de Investigación Básica y Básica Aplicada de Guangdong (2021B1515420005) y la financiación del Instituto de Inteligencia Artificial y Robótica para la Sociedad de Shenzhen (AC01202101011 y AC01202101106).

Centro de electrónica extensible y nanosensores, Facultad de física e ingeniería optoelectrónica, Universidad de Shenzhen, Shenzhen, 518060, China

Ziya Wang, Xiuru Xu y Zhengchun Peng

Instituto de Inteligencia Artificial y Robótica para la Sociedad de Shenzhen (AIRS), Shenzhen, 518129, China

ziya wang y yingtian xu

Departamento de Micro-Nano Electrónica, Escuela de Información Electrónica e Ingeniería Eléctrica, Universidad Jiao Tong de Shanghái, Shanghái, 200240, China

Waner Lin

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El diseño, la preparación y las caracterizaciones del hidrogel PVA-S fueron completados por ZW y XX; las manifestaciones del PHEE fueron realizadas por YX y WL; ZW y ZP contribuyeron a la redacción del manuscrito; XX y ZP supervisó la investigación general.

Correspondencia a Zhengchun Peng.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

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Reimpresiones y permisos

Wang, Z., Xu, X., Xu, Y. et al. Un hidrogel heterogéneo ternario con elementos de fuerza para una electrónica epidérmica resistente, autorreparable y reciclable. npj Flex Electron 6, 51 (2022). https://doi.org/10.1038/s41528-022-00175-7

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Recibido: 11 Octubre 2021

Aceptado: 10 de mayo de 2022

Publicado: 21 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41528-022-00175-7

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